石油產(chǎn)品硫含量測定的步驟（燃燈法）

測定原理：

試樣中的硫化物在燈中燃燒生成SO2

SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

反應(yīng)后，剩余的Na2CO3用己知濃度的HCL溶液回滴

Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2O+CO2

主要實驗步驟：

1.吸收器、液滴收集器、玻璃珠、均用蒸餾水洗凈，燈和燈芯用石油醚洗滌并干燥，備用。

用分析天平稱裝好燈芯（一頭用鎳絲纏繞好）燈罩的燈重量m1 。根據(jù)試樣的硫含量取1~3ml試樣注入燈中，再稱量燈m2。

2.注入正庚烷，使其成1：1或1：2，需要時1：3（體積比）。使所組成的混合液燃燒時不帶煙，混合液的總體積在4~5ml為宜。同樣方法裝入第.二個燈中，及空白試驗（燈不必稱量）。

3.向吸收器裝入玻璃珠約達(dá)2/3的高度(新的一套儀器裝入1/3的高度），用10ml移液管準(zhǔn)確注入0.3%碳酸鈉溶液10ml ，用量筒注入蒸餾水10ml。

4.裝上煙道液滴收集器連接好氣管，開氣泵，調(diào)節(jié)氣流均勻而緩和的通過。

5.點燈：火苗應(yīng)不含硫(可用酒精燈,不許用火柴點火)，燈芯管邊緣不高于煙道下邊8cm處。調(diào)整火焰高度6~8cm，而且火焰不帶黑煙。

6.燈中試樣完.全燒盡后，加1~2ml的正庚烷，使其全部燒盡。然后蓋上燈蓋罩，將燈熄滅，待3~5min后關(guān)氣泵。

7.用蒸餾水噴射洗滌收集器、吸收器上部。向吸收器中加入1~2滴溴甲酚綠：甲基紅=混合指示劑（5：1）,如溶液此時已呈紅色，則認(rèn)為無效，應(yīng)重做，此時應(yīng)減少試樣的量。

8.以0.05mol/L HCL先滴定空白為淡紅色，再滴定試樣，以呈現(xiàn)空白同樣的淡紅色為終點，（用雙連球做打氣攪拌）。

石油產(chǎn)品硫含量試驗器

注:另用0.3%碳酸鈉滴定，與空白比較，這兩次所消耗0.05mol/L HCL體積之差，如超過0.05ml ，即證明空氣中己染有硫分，此情況下，該試驗作廢，待實驗室通風(fēng)換氣后另行測定。